固相萃取柱使用的基本步骤
1.预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。
如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
2.活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,228固相萃取柱哪家好,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
3.上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。
液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
4.冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
5.淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,228固相萃取柱价格,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。
对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。
固相萃取柱的原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化条件不恰当
解决方法:
根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,228固相萃取柱报价,正相填料,228固相萃取柱,离子交换填料:
(2)可能原因:样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
解决方法:
选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力
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