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固相萃取柱的使用

简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射物,通过对注射的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。
另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。
随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。



固相萃取柱的影响因素

1) 吸附剂

目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。

2) 洗脱溶剂

在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,氨基固相萃取柱价格,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。
洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。



固相萃取柱的尺寸选择

理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。
柱长加大,相应的塔板数则高,c18固相萃取柱价格,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。
缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。
现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。
萃取柱较短内径较小,固相萃取柱价格,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样品层在固相萃取柱内小于0.5cm,各组分较容易完全分离),分离度变小。

如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂等。



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